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土壤中殘留量的檢測方法

發表時間:2017-09-25 16:02:39 編輯: 閱讀:

  樣本用丙酮提取,過氧乙酸氧化,弗羅里硅土(Florisil)柱層析凈化,氣相色譜法(FPD)測定。

  1.主要儀器及設備

  氣相色譜儀:帶火焰光度檢測器(FPD,硫濾光片)

  粉碎機

  振蕩器

  旋轉蒸發器

  玻璃層析柱:18cm(長)×1.5cm(內徑)

  2.主要試劑

  丙酮:分析純,重蒸餾

  二氯甲烷:分析純,重蒸餾

  石油醚:60~90℃,分析純,重蒸餾

  弗羅里硅土(Florisil):60~100目,層析用

  氧化劑:冰醋酸/30%過氧化氫(1:1,V/V),混合前加1%濃硫酸于過氧化氫中,配制后4小時使用,避光貯存,7天后重新配制

  涕滅威標準樣品:純度99.4%

  涕滅威亞砜標準樣品:純度99.9%

  涕滅威砜標準樣品:純度99.8%

  3.檢測步驟

  3.1提取

  3.1.1棉籽:稱50g粉碎棉籽樣本,加300ml丙酮,20g無水硫酸鈉,浸漬過夜,振蕩提取4h,抽濾,取1/2體積濾液(相當25g樣本),加4ml氧化劑,攪拌30min后加40ml 10%碳酸氫鈉水溶液,攪拌20min,加150ml蒸餾水,用3× 50ml二氯甲烷萃取,收集提取液并經無水硫酸鈉干燥,濃縮至約50ml.

  3.1.2土壤:稱100g過40目篩樣本,加300ml丙酮/水(1:1,V/V),振蕩提取3h,抽濾,取1/2體積濾液(相當50g樣本),加8ml氧化劑,攪拌30min后加80ml 10%碳酸氫鈉水溶液,再攪拌20min后加50ml蒸餾水,用3× 50ml二氯甲烷萃取,收集提取液并經無水硫酸鈉干燥,濃縮至近干,加少量丙酮,再濃縮至約lml,定容后待測。

  3.2柱層析凈化

  層析柱中上下兩端加2cm厚無水硫酸鈉,中間加10g弗羅里硅土。用10ml二氯甲烷預淋,將棉籽樣本提取濃縮液轉移至柱中,先用50ml丙酮/石油醚(2:8,V/V)淋洗,棄去淋出液,再用60ml丙酮/石油醚(1:1,V/V)淋洗,收集淋出液并濃縮至近干,再加少量丙酮繼續濃縮至約lml,定容后待測。

  3.3氣相色譜法測定

  檢測器:火焰光度檢測器(FPD,硫濾光片)

  色譜柱:2m(長)× 3mm(內徑)玻璃柱

  擔體:Gas Chrom Q,60~80目

  固定液:4%Carbowax20M

  檢測溫度:色譜柱160℃,檢測器250℃,進樣口300℃

  載氣:氮氣(≥99.9%),60ml/min

  燃燒氣:氫氣30ml/min,空氣30ml/min

  保留時間:涕滅威砜為6min5s,